系数倍率分光光度法测定复方感冒胶囊中对乙酰氨基酚的含量
西北药学杂志 2000年第6期第15卷 药物分析
作者:杨钟娣 那天佑 何继祥 谢桂芬
单位:那天佑(曲靖市第一人民医院) 杨钟娣 何继祥 谢桂芬(云南省曲靖市药品检验所 曲靖 655000)
中图分类号:R917.2 文献标识码:A
复方感冒胶囊是曲靖市第一人民医院自制制剂,用于感冒疗效满意,曾获得曲靖地区科技进步三等奖,含对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及多种中药。本文采用系数倍率法直接测定对乙酰氨基酚的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 UV-160紫外分光光度计(日本岛津)。
1.2 试药 对乙酰氨基酚(曲靖药厂提供,按中国药典检验,含量为99.9%);马来酸氯苯那敏(中国药品生物制品检定所);中药粉末,复方感冒胶囊(曲靖市第一人民医院制剂室)。
2 方法
2.1 测定波长的选择 取适量的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及中药粉末,用乙醇分别配成溶液,以乙醇为空白,在200~300nm范围内扫描。
图1 复方感冒胶囊的紫外吸收光谱
a-对乙酰氨基酚 b-马来酸氯苯那敏 c-中药成分
由图1可知,对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏分别在249nm和262nm处有最大吸收,中药成分在此两波长处几乎无吸收,故选择249nm和262nm为测定波长。
2.2 K值的测定 精密称取马来酸氯苯那敏适量,用乙醇配制成15,20,25μg/ml的溶液,在λ1(249nm),λ2(262nm)处分别测定吸收度A1,A2。按K=A2/A1,求得K为1.350。
2.3 工作曲线绘制 精密称取对乙酰氨基酚适量,用乙醇配制成浓度为5,6,7,8,9μg/ml的溶液,分别在λ1(249nm),λ2(262nm)处测定吸收度A′1,A′2。求ΔA1(KA′1-A′2),得到浓度C1与ΔA1的回归方程ΔA1=0.065C1-0.001,r=1.0000,平均回收率99.5%,RSD=0.5%。
2.4 样品含量测定 取复方感冒胶囊内容物,精称适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶,加乙醇约80ml充分振摇,加乙醇至刻度,滤过;精取续滤液5ml,加乙醇至100ml,在249nm和262nm波长处分别测定吸收度,计算ΔA1值,代入工作曲线,计算对乙酰氨基酚含量。结果见表1。
表1 样品测定结果(n=3)
批 号 |
含量(相当于标示量%) |
RSD(%) |
990813 |
99.3 |
0.4 |
990916 |
99.6 |
0.5 |
990924 |
101.1 |
0.4 |
20000405 |
101.5 |
0.3 |
20000423 |
98.2 |
0.3 |
3 讨论 对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏在乙醇中均易溶解,中药粉末乙醇提取物在249nm与262nm处吸收度几乎为0,故选择乙醇为测定溶媒,可排除中药成分的干扰。室温放置24h,ΔA1值几乎无变化。
(收稿日期:2000-06-05)