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苏灵感冒颗粒中的葛根素含量测定

苏灵感冒颗粒中的葛根素含量测定

中国现代应用药学 1999年第2期第16卷 中药与天然药

作者:杨 竞 林 跃

单位:杨 竞 南京 210029 南京脑科医院;林 跃 南京 210009 中国药科大学

关键词:葛根素;含量测定;双波长薄层扫描

  摘要 目的:对苏灵感冒颗粒进行质量控制。方法:采用双波长薄层扫描法测定苏灵感冒颗粒中主要成分葛根素的含量。结果:葛根素在0.968~4.84μg范围内线性关系良好,其平均回收率为95.69%,RSD=4.92%。结论:该方法简便、可行,适用于苏灵感冒颗粒的含量测定。

Determination of puerarin in Suling Ganmao Keli

  Yang Jing(Yang J),Lin Yue(Lin Y)(Nanjing brain Hospital,Nanjing 210009)

  ABSTRACT OBJECTIVE:To control quality of Suling Ganmao Keli.METHODS:The puterarin in Suling Ganmao Keli was determined by TLC-Scanner.RESULTS:The linear range is 0.968~4.84μg(r=0.9990).The average recovery and RSD were 95.69% and 4.92%,respectively.CONCLUSION:This method is simple,available and suitable for assay of Suling Ganmao Keli.

  KEY WORDS puterin,assay,TLC-Scanning

  苏灵感冒颗粒系皖南山区一民间验方,后经一著名军医的整理与修订,在治疗病毒性感冒方面有奇效。现已按国家三类新药进行申报临床。其主要以葛根、牛蒡子等11味中药组成。为此根据新药审批要求,做了四味药的鉴别,一味药的含量测定,含量测定选择了本方的君药葛根,采用薄层法测定葛根中的葛根素含量。实验结果表明,方法简便、可靠,可作为苏灵感冒颗粒的质量控制方法之一。

  1 仪器及试药

  岛津CS-9000双波长薄层扫描仪。

  葛根素对照品:由中国药品生物制品检定所提供。药品来源:苏灵制药有限公司提供。

  其它试剂:均为分析纯。

  2 试验条件与结果

  2.1 扫描波长的选择

  吸取供试品液,阴性对照溶液各2μl,葛根素对照品溶液5μl。点于同一硅胶GF254板上,经展后,在紫外光灯(254nm)下检视定位,照薄层色谱扫描法进行光谱扫描,结果葛根素在265和310nm处有两吸收峰,在265nm处为最大吸收,在370nm处吸收最小,但在薄层扫描中如两波长相距超过100nm时,会影响扫描的结果,所以选择扫描波长λS=265nm,参比波长λR=360nm,线性参数SX=3进行锯齿扫描。

  2.2 线性范围考察

  分别吸取葛根素对照品溶液(每毫升含葛根素0.484mg)2,4,6,8和10μl。分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开12cm,取出,晾干,置254nm紫外灯下检视定位,于λS=265nm,λR=360nm波长处进行双波长扫描测定,结果见表1。

表1 标准曲线(线性范围考察)

点样体积

  (μg)

点样量

  (μg)

峰面积 回归方程 r
   2 0.968  8763.23
4 1.936 16758.54
6 2.904 22034.30 y=6862.96x+2567.45 0.9990
8 3.872 29144.30
10 4.84 35787.09

  从表1可以看出,葛根素点样量在0.968~4.84μg范围内呈线性关系。测定样品点样量在此线性范围内可使用本方法进行含量测定。

  2.3 空白试验

  取不含葛根素的阴性对照品溶液点样展开,阴性对照品色谱中,在与葛根素对照品相应的位置上没有吸收。

  2.4 稳定性试验

  取葛根素标准曲线绘制项下的斑点,每隔20min进行一次扫描,共考察2h,结果尚稳定,见表2。

表2 稳定性试验

时间(min) 峰面积 RSD(%)
1 17213.55
2 16523.66
3 16024.47
4 16722.03 2.87
5 16029.44
6 16888.37
7 17090.82

  2.5 精密度试验

  仪器精密度试验:取薄层板上的同一斑点,连续扫描6次,结果见表3。

表3 仪器精密度试验

时间(min) 峰面积 RSD(%)
1 21275.30
2 21746.38
3 20978.56
4 21763.39 1.54
5 21098.75
6 21177.66

  点样精密度试验:

  ①精密吸取等量对照品溶液5份,点于同一硅胶GF254薄层板上,展开,扫描,结果见表4。

表4 同板精密度试验

时间(min) 峰面积 RSD(%)
1 23750.54
2 24039.08
3 24462.77 1.08
4 23955.34
5 24097.85

  ②精密吸取等量对照品溶液5份,点于不同的硅胶GF254薄层板上,展开,扫描结果见表5。

  2.6 重现性试验

  取同一批号的样品,制备5份供试品溶液进行扫描测定,葛根素的含量结果见表6。

  2.7 回收率试验

表5 异板精密度试验

时间(min) 峰面积 RSD(%)
1 23848.13
2 24405.25
3 25071.34 2.81
4 23441.55
5 24866.78

表6 重现性试验

时间(min) 峰面积RSD(%)
1 25347.99
2 26488.94
3 27849.44 3.40
4 26775.23
5 26272.60

  取已知葛根素含量的样品1g,精密称定,精密加入葛根素对照品10mg,与样品液同法制备得加样回收测定液,吸取加样回收液5μl,点于同一硅胶GF254薄层板上,同含量测定项下方法进行测定,并计算回收率,见表7。

表7 回收率试验结果

  1 2 3 4 5
样品含量(mg) 11.369 11.405 11.244 11.322 11.392
对照品加入量(mg) 10.018 9.976 9.899 10.105 9.983
葛根素总含量(mg) 21.387 21.381 21.143 21.427 21.375
实际测得量(mg) 21.532 20.643 20.910 20.356 21.108
回收率(%) 101.45 92.60 97.65 89.40 97.33
平均回收率(%) 95.69±4.71  RSD%=4.92

  2.8 含量测定

  样品溶液的制备:取本品5g,精密称定,加乙醇(30,30,20ml),置水浴上加热回流提取3次,每次30min,趁热滤过,滤液浓缩至适量,转移至50ml的量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取葛根素(供含量测定用)对照品,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2μl,对照品溶液2μl、4μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干。置254nm紫外光灯下检视定位,照色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)薄层扫描法进行扫描,波长:λS=265nm,λR=360nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。测定样品3批,结果见表8。

表8 样品测定结果

批号 970311 970312 970313
含量(mg/g) 6.372 11.312 2.840

  注:含量相差较大的原因,是由于药材品种不一样而致,药典收载的葛根有粉葛根和野葛根两种,野葛根素比粉葛根所含葛根素高得多。

  根据样品测定结果,暂定为本品每克含葛根素不得少于2.0mg。

  2.9 葛根药材中葛根素的含量测定

  供试品溶液的制备:取葛根粗粉20g,精密称定,加乙醇(20,15,15ml),置水浴上加热回流3次,每次30min,趁热过滤至50ml量瓶中,冷却至室温,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。按上含量测定方法测得葛根药材中葛根素含量。测定结果见表9。

表9 不同来源的葛根中葛根素的含量

药材来源 葛根素含量(%)
南京市药材公司(野葛)  2.42
合肥市药材公司(野葛)  4.51
南昌市药材公司(野葛)  1.88
重庆市药材公司(甘葛藤) 0.47
福建省药材公司(甘葛藤) 0.028

  3 讨 论

  从以上实验可以看出葛根中葛根素的含量相差较大,药典收载的品种有甘葛藤和野葛两种。据所查文献资料报道野葛中葛根素的含量在1.6%~6.0%范围内;甘葛藤根据我们实测的两批结果,葛根素的含量在0.028%~0.47%范围内,根据原药材中葛根素含量,暂定葛根中葛根素的含量不能低于0.025%。

  该含量测定方法简便、可靠,是苏灵感冒颗粒良好的质量控制手段之一。参考文献

  [1] 王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究.第1版.北京:中国医药科技出版社,1994∶314.

  [2] 新药审批办法及有关法规汇编(一).北京:卫生部药品审评办公室编.1992∶38.

收稿日期:1998-06-08


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