矽肺宁片的质量标准研究——虎杖薄层层析检查

浙江中西医结合杂志 2000年第2期第10卷 药物园地

作者：张燕琴　孙汝嘉

单位：（杭州胡庆余堂药业有限公司　杭州 310016）

　　矽肺宁片主要功能是活血散结、清热化痰、止咳平喘。用于因矽肺而引起的咳嗽、胸闷、胸痛、气短、乏力等。为了提高产品产量，现对矽肺宁片中的主药虎杖进行了薄层层析试验，结果显示，实验方法简单，专一性强，重现性好，具有实用价值。

　　1　材料与方法

　　1.1　供试品　矽肺宁片批号970908、981102、990327、990329(均为本公司生产)。

　　1.2　对照品　大黄素(Emodin)中国药品生产制品检定所生产。大黄素甲醚(Physcion)中国药品生物检定所生产。

　　1.3　缺味供试品　自制。

　　1.4　层析条件　吸附剂：硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板，厚度0.5mm。0.5%羧甲基纤维素钠。溶剂系统：石油醚(30°～60°)——甲酸乙酯——甲酸(15∶5∶1)上层溶液。显色条件： 365mm紫外荧光灯。显色剂： 氨水。

　　1.5　薄层层析检查方法　样品1片，研细，加甲醇10mL超声处理15分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml在热水浴中水解30分钟，放冷，用氯仿提取2次，每次5ml，合并氯仿液蒸干，残渣加氯仿1ml溶解，作为供试品液。

　　缺虎杖的空白样品0.3g，研细，同上法制成空白液作为缺味供试品液。

　　大黄素、大黄素甲醚对照品分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

　　照薄层层析法(中国药典95版附录VIB)试验，吸取供试品溶液4μl，缺味供试品4μl，对照品溶液各1μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30°～60°)——甲酸乙酯——甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，与对照品相应的位置上显红色斑点，对照品色谱与缺味供试品色谱相应的位置上缺味无此斑点。各色斑点在色谱中的位置， 可用比移值R_f来表示。 R_f值为原点至斑点中心的距离与原点至溶剂前沿的距离之比。见图1。

图1　矽肺宁片薄层色谱

　　1—大黄素甲醚　2—样品

　　3—缺味　4—大黄素

　　2　结果

　　对不同批号的矽肺宁进行同等条件的薄层试验，结果相同，重现性好。空白供试品在薄层色谱中无任何斑点，无干扰，效果好。在原有的质量标准基础上增加薄层试验，提高了该产品的质量标准，从而保证了产品质量。

收稿日期：1999-10-25