胃炎康胶囊质量标准研究

中草药 2000年第2期第31卷 药剂与工艺

作者：钟瑞建　叶久之　喻俞俊

单位：钟瑞建　叶久之（江西省药品检验所，南昌 330046）；喻俞俊（江西婺源制药厂）

关键词：盐酸小檗碱；含量测定；白芍；桂枝；薄层色谱鉴别

　　摘　要　制订胃炎康胶囊质量标准，对白芍、桂枝进行了薄层色谱鉴别，用薄层扫描法测定了盐酸小檗碱的含量，结果：平均回收率98.6% (RSD=1.9%，n=6)，标准曲线r=0.999 8重复性RSD=2.05% (n=6)，同板精密度RSD=1.62% (n=6)。方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法之一。

　　胃炎康胶囊由白芍、黄连、桂枝、高良姜、甘草、柴胡组成，功能为舒肝和胃，缓急止痛。主治胃脘疼痛，呕恶泛酸，用于十二脂肠溃疡，胆汁返流性胃炎，慢性胃炎等，收载于卫生部部颁标准。为了有效地控制其质量，我们对白芍、桂枝进行薄层色谱鉴别，用薄层色谱法测定了小檗碱的含量。

　　1　仪器与试药

　　CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津)，SPU-1自动喷雾显色仪(日本岛津)，PBQ-I薄层自动铺板器(重庆)，CQ-250超声波清洗仪，微量毛细管(美国Drummond公司)。

　　白芍对照药材、桂皮醛、盐酸小檗碱对照品均为中国药品生物制品检定所提供；胃炎康胶囊为江西婺源制药厂生产，批号为：980307，980312，980407，980410，980411，980821，980824，980826；硅胶为青岛海洋化工厂出品，其它试剂均为分析纯。

　　2　薄层鉴别

　　2.1　白芍鉴别：取本品3粒内容物，加无水乙醇30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再按处方取不含白芍的其它药材，按本品工艺及上述供试品制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述供试品和阴性对照溶液各5 μL,对照药材溶液2 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠制成的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点，Rf值约0.62，而阴性对照无干扰，见图1-A。

　　2.2　桂枝鉴别：取本品10粒，倾出内容物，研细，加乙醇10 mL超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方取不含桂枝的其它药材，按本品工艺及上述供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述供试品和阴性对照溶液各10 μL,对照品溶液2 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠制成的硅胶G薄层板上，以石油醚(60 ℃～90 ℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，Rf值约0.78，而阴性对照无干扰，见图1-B。

A.1-阴性对照　2-供试品　3-白芍对照药材

　　B.1-阴性对照　2-供试品　3-桂皮醛对照

图1　胃康胶囊TLC图

　　3　盐酸小檗碱的薄层扫描测定

　　3.1　实验条件的选择：小檗碱的含量测定方法研究较多，我们参照中华人民共和国药典1995年版一部以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，进行预分离，结果出现斑点拖尾，改用苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，分离效果较好，紫外光灯(365 nm)下定位，以366 nm为激发光波长，直线扫描，结果选用2号滤光片可获得最强荧光。

　　3.2　空白实验：按处方取不含黄连的其它药材，照本品制备工艺和含量测定项下提取、分离、扫描，在小檗碱相同的位置上未见荧光斑点，扫描也未见吸收。

　　3.3　线性范围考察：精密称取盐酸小檗碱对照品4.5 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1 mL于另一10 mL量瓶中，加甲醇至刻度。吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5，6，7 μL，分别点于同一薄层板上，照含量测定项下展开，扫描，测得各斑点峰面积，以点样量和峰面积进行回归处理，得回归方程：y=0.478 9 x+0.009 5，r=0.999 8，点样量在0.045～0.315 μg内与峰面积呈良好的线性关系。

　　3.4　稳定性试验：吸取供试品溶液1 μL，点于同一硅胶G薄层板上，展开，晾干，扫描测定峰面积，以后每隔0.5，1，2，3 h测定一次，将不同时间测得的峰面积经数据处理，RSD=1.42%，说明斑点在3 h内基本稳定。

　　3.5　精密度试验：吸取供试品溶液分别点6个样于同一薄层板上，各点5 μL，展开，扫描测定斑点峰面积，峰面积经数据处理RSD=1.52%。取供试品溶液分别点于6块薄层板上，各点均为3 μL，展开，扫描测定斑点峰面积，经数据处理RSD=2.68%。

　　3.6　重复性试验：精密称取同一批号样品6份各约1.5 g，按3.7含量测定项下试验，分别测定其含量，测定结果经数据处理RSD=2.05%。

　　3.7　样品含量测定：取本1.5 g，精密称定，置100 mL量瓶中，加入盐酸-甲醇(1∶100)约95 mL，60 ℃水浴中加热15 min，取出，超声处理30 min，室温放置过夜，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.05 mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述对照品溶液1，3 μL，供试品溶液2 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠制成的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视定位，扫描测定供试品和对照品斑点峰面积，计算含量，结果见表1。

表1　胃炎康胶囊小檗碱含量(n=3)

　　3.8　样品回收率：分别精密称取盐酸小檗碱对照品6份，各置100 mL量瓶中，再分别精密称取已知含量的样品各置上述量瓶中，加入盐酸-甲醇(1∶100)约95 mL，余照含量测定项下试验，计算回收率，结果平均回收率为98.6%，RSD=1.9%

　　4　小结

　　采用本方法对胃炎康胶囊进行薄层色谱鉴别，重现性好，我们对样品在不同温度、湿度条件下考察，经近十余批次样品鉴别，均能检出与对照药材或对照品相同的斑点。含量测定具有简便、重现性好、精密度高的优点，8批样品含量测定结果显示，各批次含量较稳定，为胃炎康胶囊的质量控制提供了有效的方法。

(1999-03-22 收稿)